在2 m长的色谱柱上,以氦为载气,测得不同载气线速度u下组分的保留时间tR和峰底宽Wb如下表 求:a
在2 m长的色谱柱上,以氦为载气,测得不同载气线速度u下组分的保留时间tR和峰底宽Wb如下表
求:a.van Deemter方程中A、B和C值; b.最佳线速度uopt及最小板高Hmin;c.载气线速度u在什么范围内,仍能保持柱效率为原来的90%。
在2 m长的色谱柱上,以氦为载气,测得不同载气线速度u下组分的保留时间tR和峰底宽Wb如下表
求:a.van Deemter方程中A、B和C值; b.最佳线速度uopt及最小板高Hmin;c.载气线速度u在什么范围内,仍能保持柱效率为原来的90%。
在2 m色谱柱上,用He为载气,在三种流速下测得结果如下表:
计算:(1)三种流速下的线速率u1、u2及u3;(2)三种不同线速率下的n及H;(3)van Deemter方程中A、B和C三个参数;(4)H最小和M有效。
化学纯二甲苯为邻、间及对位二甲苯三种异构体的混合物,用气相色谱法分析如下: (1)实验条件 色谱柱:有机皂土-34+DNP/101载体(4+4/100,质量比),柱长2 m;柱温:70℃;检测器:热导池,100℃:载气:H22,流速36 mL?min-1。 (2)测得数据 对二甲苯:h=4.95 em,W1/2=0.92 cm;间二甲苯:h=14.40 cm,W1/2=0.98 cm;邻二甲苯:h=3.22 cm,W1/2=1.10 cm。用归一化法计算它们的质量分数。
A.一般选用柱内径为3~4mm,柱长为1~2m长的不锈钢柱子
B.一般常用的液载比是25%左右
C.新装填好的色谱柱即可接入色谱仪的气路中,用于进样分析
D.在色谱柱的装填时,要保证固定相在色谱柱内填充均匀
E.高液和红外
(1)有一同学在取样的时候,没有严格控制进样量,是否正确,为什么?外标法的优点是什么?
(2)有一同学想改用高效液相色谱-紫外检测器来进行这两种残留溶剂的定量检测,是否可行?为什么?
(3)照《中国药典》残留溶剂测定法测定。采用6%氰苯基聚硅氧烷和94%的二甲基硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱;程序升温,初始温度为40℃,维持4分钟,再以每分钟30℃的升温速率升至200℃,维持6分钟;检测器为火焰离子化检测器。
试说明柱温对气相色谱分离有什么影响?程序升温相对恒定柱温有什么优势?
(4)有一同学想对实验条件进行优化,作了如下尝试,试讨论下列每一个条件单独改变时,分析物的保留时间和色谱峰形会发生怎样的变化(假设在任何条件下,两种分析物均能完全分离)。
(A)色谱柱柱长减小1/3;
(B)载气流速从1.0ml/min改变到1.2ml/min;
(C)柱温以每分钟20℃的升温速率升至200℃。