在气相色谱法中,从进样到出现峰最大值所需的时间是()。
用气相色谱法氢火焰检测器检测某石油化工厂用生化处理废水酚的浓度,苯酚标样质量浓度1.00g·L-1,进样3.00μL,测得苯酚峰面积为58.788mV·s,2N=0.050mV,计算:
有一含有四种组分的样品,用气相色谱法FID检测器测定含量,实验步骤如下: (1)测定校正因子准确配制苯(基准物、内标物)与组分A、B、C及D的纯品混合溶液,它们的质量分别为0.435、0.653、0.864、0.864及1.760 g。吸取混合溶液0.2μL。进样三次,测得平均峰面积,分别为4.00、6.50、7.60、8.10及15.0面积单位。 (2)测定样品在相同的实验条件下,取样品0.5μL,进样三次,测得A、B、C及D的相对峰面积分别为3.50、4.50、4.00及2.00。已知它们的相对分子质量分别为32.0、60.0、74.0及88.0。 计算:(1)各种组分的相对质量校正因子和各组分的质量分数。 (2)相对摩尔校正因子和各组分的摩尔分数。
A.所有定量方法均要求进样量严格准确
B.其他定量方法测定结果与标准加入法不一致时,以标准加入法为准
C.所有方法均只要求被测组分出峰即可
D.所有方法均需已知定量校正因子
E.峰高和峰面积均可作为定量依据
A.气相色谱法能分离组分极为复杂的混合物
B.气相色谱的分离检测过程通常是在常温下进行的
C.正常色谱峰为对称的正态分布曲线
D.色谱峰的峰高和峰面积是色谱定量分析的依据
用气相色谱法分析一个含有四个组分的样品,各组分的峰面积(A)和相对质量校正因子(fm)如下表,求各组分的质量分数。
组分 | a | b | C | d |
A/mm2 fm | 25 0.87 | 15 0.90 | 10 0.95 | 135 1.00 |
(1)有一同学在取样的时候,没有严格控制进样量,是否正确,为什么?外标法的优点是什么?
(2)有一同学想改用高效液相色谱-紫外检测器来进行这两种残留溶剂的定量检测,是否可行?为什么?
(3)照《中国药典》残留溶剂测定法测定。采用6%氰苯基聚硅氧烷和94%的二甲基硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱;程序升温,初始温度为40℃,维持4分钟,再以每分钟30℃的升温速率升至200℃,维持6分钟;检测器为火焰离子化检测器。
试说明柱温对气相色谱分离有什么影响?程序升温相对恒定柱温有什么优势?
(4)有一同学想对实验条件进行优化,作了如下尝试,试讨论下列每一个条件单独改变时,分析物的保留时间和色谱峰形会发生怎样的变化(假设在任何条件下,两种分析物均能完全分离)。
(A)色谱柱柱长减小1/3;
(B)载气流速从1.0ml/min改变到1.2ml/min;
(C)柱温以每分钟20℃的升温速率升至200℃。