采用一新建的GC法测定同一批复方丹参片中冰片含量。用标准试样(已知冰片含量为每片4.22mg)对此新方法进行检验。5次测定所得数据为:4.52mg、4.29mg、4.50mg、4.26mg及4.13mg,试对此新方法作出评价。
器UV280nm;对硝基甲苯为内标物。
(1)校正因子的测定:取对硝基甲苯(内标物)、炔诺酮和炔雌醇对照品适量,用甲醇制成10ml溶液,进样10μl,记录色谱图,重复3次,测得含0.0733mg/ml内标物,0.600mg/ml炔诺酮和0.035mg/ml炔雌醇的对照品溶液平均峰面积列于表20-1。
(2)试样测定:取本品20片,精密称定,求出平均片重(60.3mg)。研细后称取732.8mg(约相当于炔诺酮7.2mg),用甲醇配制成10ml供试品溶液(含内标物0.0733mg/ml)。测得峰面积列于表20-1。计算该片剂中炔诺酮和炔雌醇的质量分数。
(1)有一同学在取样的时候,没有严格控制进样量,是否正确,为什么?外标法的优点是什么?
(2)有一同学想改用高效液相色谱-紫外检测器来进行这两种残留溶剂的定量检测,是否可行?为什么?
(3)照《中国药典》残留溶剂测定法测定。采用6%氰苯基聚硅氧烷和94%的二甲基硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱;程序升温,初始温度为40℃,维持4分钟,再以每分钟30℃的升温速率升至200℃,维持6分钟;检测器为火焰离子化检测器。
试说明柱温对气相色谱分离有什么影响?程序升温相对恒定柱温有什么优势?
(4)有一同学想对实验条件进行优化,作了如下尝试,试讨论下列每一个条件单独改变时,分析物的保留时间和色谱峰形会发生怎样的变化(假设在任何条件下,两种分析物均能完全分离)。
(A)色谱柱柱长减小1/3;
(B)载气流速从1.0ml/min改变到1.2ml/min;
(C)柱温以每分钟20℃的升温速率升至200℃。
A.按住“Ctr!”键,依次将光标置于每一-对象上用鼠标左键点取
B.依次将光标置于每一对象上用鼠标左键点取
C.按住“Shift”键,依次将光标置于每一对象上用鼠标左键点取
D.按住鼠标左键拉动,框取
在Excel中,若希望在同一屏幕上显示同一工作簿下的多个工作表,可以采用______。
A) 在“窗口”菜单下选“新建窗口”,再使用“窗口”菜单的“重排窗口”
B) 在“窗口”菜单下选“分割窗口”
C) 在“窗口”菜单下直接选择“重排窗口”
D) 不能实现此目的