用高效液相色谱法分离苯、甲苯和芴,采用ODS柱(C18固定相),试回答以下问题:
(1)假设采用70%甲醇-30%水为流动相,并且上述三种化合物能够实现良好分离,出峰顺序是什么?为什么?
(2)如果将流动相由70%甲醇-30%水换成70%乙腈-30%水,上述三种物质的保留时间会如何变化?(S甲醇=3.0,S乙腈=3.2)
(3)如果苯和甲苯的保留时间分别为12.2分钟和12.8分钟,理论塔板数为3600,这两种物质之间的分离度为多少?是否满足完全分离的要求?
(4)能否采用气相色谱来分离这三种物质?气相色谱的大致出峰规律是什么?
(1)有一同学在取样的时候,没有严格控制进样量,是否正确,为什么?外标法的优点是什么?
(2)有一同学想改用高效液相色谱-紫外检测器来进行这两种残留溶剂的定量检测,是否可行?为什么?
(3)照《中国药典》残留溶剂测定法测定。采用6%氰苯基聚硅氧烷和94%的二甲基硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱;程序升温,初始温度为40℃,维持4分钟,再以每分钟30℃的升温速率升至200℃,维持6分钟;检测器为火焰离子化检测器。
试说明柱温对气相色谱分离有什么影响?程序升温相对恒定柱温有什么优势?
(4)有一同学想对实验条件进行优化,作了如下尝试,试讨论下列每一个条件单独改变时,分析物的保留时间和色谱峰形会发生怎样的变化(假设在任何条件下,两种分析物均能完全分离)。
(A)色谱柱柱长减小1/3;
(B)载气流速从1.0ml/min改变到1.2ml/min;
(C)柱温以每分钟20℃的升温速率升至200℃。
A.电中性化合物可以用毛细管区带电泳分离
B.用胶束电动毛细管色谱,根据中性化合物在胶束相和水相分配系数的差异获得分离
C.胶束的浓度不影响中性化合物的分离度
D.中性化合物可在毛细管电色谱中根据其在液相色谱固定相和电泳介质间分配的差异而分离
E.中性化合物无法用毛细管电泳法分离
A.150/242cm
B.150/62cm
C.150/484cm
D.150/124cm
在一常压下连续操作的精馏塔中分离某双组分溶液。该物系的平均相对挥发度α=2.92。(1)离开塔顶第二理论板的液相组成x2=0.75(摩尔分数),试求离开该板的气相组成y2;(2)从塔顶第一理论板进入第二理论板的液相组成x1=0.088(摩尔分数),若精馏段的液一气比L/V为2/3,试用进、出第二理论板的气液两相的物料衡算,计算从下面第三理论板进入第二理论板的气相组成,如习题13附图所示;(3)若为泡点回流,试求塔顶回流比R;(4)试用精馏段操作线方程,计算馏出液组成xD。