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[主观题]

5.17实验条件柱温:80℃;气化室与氢焰检测室温度:120℃;载气:N2,30~40 mL?min-1; H2R:N2=l:1;H2:

空气=1/5~1/10;样品:0.050%(体积分数)苯的二硫化碳溶液(浓度需准确配制);进样量:0.50uL,进样三次。已知苯的密度为0.88mg?UL-1。测得:噪声2N=0.020 mV, 峰面积积分值为417.24 mV?s。求检测器的灵敏度S及检测限D。

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第1题
实验条件柱温:80 ℃;气化室与氢焰检测室温度:120℃;载气:N2,30~40mL·min-1;H2:N2=1:1;H2:空气:1/5~1/10;样品:

实验条件柱温:80 ℃;气化室与氢焰检测室温度:120℃;载气:N2,30~40mL·min-1;H2:N2=1:1;H2:空气:1/5~1/10;样品:0.050%(体积分数)苯的二硫化碳溶液(浓度需准确配制);进样量:0.50μL,进样三次。已知苯的密度为O.88mg·μL-1。测得:噪声2N=0.020mV,峰面积积分值为417.24mV·s。求检测器的灵敏度S及检测限D。

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第2题
气相色谱分离操作条件下列描述错误的是()

A.当流速较小时,采用相对分子质量较大的载气(氮气、氩气)

B.进样速度必须尽可能的快,一般要求进样时间应小于1秒钟

C.进样量多少应以能瞬间气化为准,在线性范围之内

D.气化室的温度一般比柱温低30~70℃

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第3题
气化室的温度要求比柱温高()。

A.50℃以上

B.100℃以上

C.200℃以上

D.30℃以上

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第4题
下列何者是影响组分之间分离程度的最主要因素()。

A.进样量

B.柱温

C.检测器温度

D.气化室温度

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第5题
气相色谱仪的组成包括载气流速控制、进样系统、色谱柱控温系统、()、数据处理系统。

A.测量装置

B.气化室

C.检测装置了

D.老化室

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第6题
气相色谱仪中气化室的作用是保证样品(),气化室温度一般要比柱温高()度,但不能太高,否则会引起样品()。
气相色谱仪中气化室的作用是保证样品(),气化室温度一般要比柱温高()度,但不能太高,否则会引起样品()。

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第7题
在固定的柱温下,用同一根气一液色谱柱测得正构饱和脂肪醛同系物的保留时间(min)如下表: [*112

在固定的柱温下,用同一根气一液色谱柱测得正构饱和脂肪醛同系物的保留时间(min)如下表: [*112 1] 问CX、CY、CZ各为何种醛?[提示:根据碳数规律,某些正构脂肪族同系物的调整保留值(y,R或tR)的对数与碳数呈直线关系;直线的斜率及截距与柱温、固定液性质及组分的性质有关。在实验条件恒定时,可用此规律对同系物定性。

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第8题
A-B-427 4 2 3气相色谱仪关机时,若使用的是热导池检测器,有这样一些操作步骤,1.关载气;2.关气化室控温开关;3.关检测器控温开关;4.关色谱柱炉控温开关;5.关桥电流;6.关记录仪;则如下的操作中()是绝对不允许的

A.2→4→3→5→6→1

B.6→5→2→4→3→1

C.4→6→5→3→2→1

D.1→2→3→4→5→6

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第9题
化学纯二甲苯为邻、间及对位二甲苯三种异构体的混合物,用气相色谱法分析如下: (1)实验条件

化学纯二甲苯为邻、间及对位二甲苯三种异构体的混合物,用气相色谱法分析如下: (1)实验条件 色谱柱:有机皂土-34+DNP/101载体(4+4/100,质量比),柱长2 m;柱温:70℃;检测器:热导池,100℃:载气:H22,流速36 mL?min-1。 (2)测得数据 对二甲苯:h=4.95 em,W1/2=0.92 cm;间二甲苯:h=14.40 cm,W1/2=0.98 cm;邻二甲苯:h=3.22 cm,W1/2=1.10 cm。用归一化法计算它们的质量分数。

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第10题
现有一实验为采用气相色谱外标法测定阿莫西林片中丙酮和二氯甲烷的残留溶剂量,试回答下述问题:

(1)有一同学在取样的时候,没有严格控制进样量,是否正确,为什么?外标法的优点是什么?

(2)有一同学想改用高效液相色谱-紫外检测器来进行这两种残留溶剂的定量检测,是否可行?为什么?

(3)照《中国药典》残留溶剂测定法测定。采用6%氰苯基聚硅氧烷和94%的二甲基硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱;程序升温,初始温度为40℃,维持4分钟,再以每分钟30℃的升温速率升至200℃,维持6分钟;检测器为火焰离子化检测器。

试说明柱温对气相色谱分离有什么影响?程序升温相对恒定柱温有什么优势?

(4)有一同学想对实验条件进行优化,作了如下尝试,试讨论下列每一个条件单独改变时,分析物的保留时间和色谱峰形会发生怎样的变化(假设在任何条件下,两种分析物均能完全分离)。

(A)色谱柱柱长减小1/3;

(B)载气流速从1.0ml/min改变到1.2ml/min;

(C)柱温以每分钟20℃的升温速率升至200℃。

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