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第5题
气相色谱法测定无水乙醇中的做量水分。精密称取被测无水乙醇79.37g，内标物无水甲醇O.2572g，提
匀。测定数据如下：
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水：峰高h=4.60cm，半峰宽W1/2=0.130cm
甲醇：峰高h=4.30cm，半峰宽W1/2=0. 187cm
以峰面积表示的相对重量校正因子f水=0.55 ，f甲醇=0.58
计算水的重量百分含量。
第6题
用气相色谱法测定某样品中药物A的含量，以B为内标。准确称取样品5.456g，加入内标物0.2537g，混匀
后进样，测得药物和内标峰的面积分别为1.563x105μV·s和1.432x105μV·s。另准确称取A标准品0.2941g和B标准品0.2673g，稀释至一定体积，混匀，在与样品测定相同条件下分析，测得峰面积分别为5.450x104μV·s和4.660x104μV·s。试计算样品中A的质量分数。
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第8题
气相色谱法测定某试样中水分的含量。称取0．018 6 g内标物加到3．125 g试样中进行色谱分析，测得水分
和内标物的峰面积分别是135 mm2和162 mm2。已知水和内标物的相对校正因子分别为0．55和0．58，计算试样中水分的含量。
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第9题
现有一实验为采用气相色谱外标法测定阿莫西林片中丙酮和二氯甲烷的残留溶剂量，试回答下述问题：
(1)有一同学在取样的时候，没有严格控制进样量，是否正确，为什么？外标法的优点是什么？
(2)有一同学想改用高效液相色谱-紫外检测器来进行这两种残留溶剂的定量检测，是否可行？为什么？
(3)照《中国药典》残留溶剂测定法测定。采用6%氰苯基聚硅氧烷和94%的二甲基硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱;程序升温，初始温度为40℃，维持4分钟，再以每分钟30℃的升温速率升至200℃，维持6分钟;检测器为火焰离子化检测器。
试说明柱温对气相色谱分离有什么影响？程序升温相对恒定柱温有什么优势？
(4)有一同学想对实验条件进行优化，作了如下尝试，试讨论下列每一个条件单独改变时，分析物的保留时间和色谱峰形会发生怎样的变化(假设在任何条件下，两种分析物均能完全分离)。
(A)色谱柱柱长减小1/3;
(B)载气流速从1.0ml/min改变到1.2ml/min;
(C)柱温以每分钟20℃的升温速率升至200℃。
