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气相色谱测定样品中乙酸乙酯、丙酸甲酯、正丁酸甲酯的色谱数据见下表,死时间为0.6 min。 计算组

气相色谱测定样品中乙酸乙酯、丙酸甲酯、正丁酸甲酯的色谱数据见下表,死时间为0.6 min。

气相色谱测定样品中乙酸乙酯、丙酸甲酯、正丁酸甲酯的色谱数据见下表,死时间为0.6 min。 计算组气计算组分乙酸甲酯的含量。

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第1题
依据GB 5009.32-2016,样品中的抗氧化剂用有机溶剂提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用气相色谱火焰光度检测器测定()
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第2题
下列羧酸酯中,那些能进行酯缩合反应?写出其反应式。(1)甲酸乙酯;(2)乙酸正丁酯;(3)丙酸乙酯;(4)2,2-二甲基丙酸乙酯;(5)苯甲酸乙酯;(6)苯乙酸乙酯。

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第3题
亚油酸乙酯为常用降血脂药,其含量测定通常采用的方法是()。

A.HPLC

B.HPEC

C.气相色谱

D.薄层色谱

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第4题
测定苯二甲酸混合物中间苯二甲酸含量,称取样品0.3578g,内标物葵二酸0.1029g,将样品及内标物甲酯化后进行气
相色谱分析,测得间苯二甲酸二甲酯的峰面积为23.7单位,葵二酸二甲酯的峰面积为24.5单位,已知这种酯的重量校正因子分别为0.77和1.00,葵二酸的分子量为202,葵二酸二甲酯的分子量为194,求间苯二甲酸的含量。
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第5题
含2一甲基丁烷、正戊烷和正己烷的样品,在气相色谱上进样后,三个组分色谱峰面积分别为1.50、1.01和2
.82,若它们的相对质量校正因子分别为1.00、0.606和0.571。计算各化合物在样品中的质量分数。

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第6题
将新鲜的白菜切取可食用部分,切成块后用匀浆机打成匀浆,储存于塑料袋中,保存备用。提取:将三角瓶放在电子秤上归零后,准确称取匀浆后的样品20g于三角瓶中,同一试验重复操作2次,加入40mL乙腈和5g氯化钠于三角瓶中,用均质器15000r/min匀浆提取1min,并不断转动三角瓶,以便使样品充分混匀,将三角瓶中的样品上清液彻底转移至离心管中,将离心管放入离心机,3000r/min离心5min,取出离心管,用移液枪吸取20mL上清液于鸡心瓶中,之后将鸡心瓶安装在40℃水浴旋转蒸发仪上,旋转蒸发浓缩至1mL,待净化。净化:将 Envi-18柱放入固定架上,加样前先用5mL乙腈:甲苯=3:1的溶液预洗柱子,之后将玻璃收集管置于玻璃真空装置中,用移液枪将鸡心瓶中的样品转移至柱子中,然后加4mL乙腈:甲苯=3:1的溶液清洗鸡心瓶,涡旋混匀后,一并转移至柱子中,此步骤重复操作2次,以便使鸡心瓶中的样品全部转移至柱子中,过滤完毕后,再加2mL乙腈:甲苯=3:1的溶液洗柱,结束后将玻璃收集管放入40℃水浴下的氮气吹干仪将其吹干,之后用移液枪吸取1mL乙酸乙酯溶液于玻璃收集管中,在涡旋混合器上充分混匀,用注射器将样品净化于小玻璃瓶中,盖上盖子,空白试验加入20uL毒死蜱标准液和980uL乙酸乙酯溶液,在涡旋混合器上充分混匀,待测定。气相色谱质谱联用仪测定的仪器条件:色谱柱:石英毛细管柱;色谱柱温度程序:40℃保持1min,然后以30℃/min程序升温至130℃,再以5℃/min升温至250℃,再以,10℃/min升温至300℃,保持5min;载气:氦气,纯度≥99.999%,流速:1.2mL/min;进样口温度:290℃;进样量:1uL;进样方式:无分流进样,1.5min后打开分流阀和隔垫吹扫阀;电子轰击源:70eV;离子源温度:230℃;GC-MS接口温度:280℃;选择离子检测:每种化合物分别选择一个定量离子,2-3个定性离子,每组所有需要检测的离子按照出峰顺序,分时段分别检测。测定:进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所选择的离子均出现,而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致,则可判断样品中存在这种农药或相关化学药品,反之则不存在。空白试验除了不加试样外,均按上述测定步骤进行。这种测定方法属于()。

A.白菜中水分含量的测定

B.白菜中有机磷农药含量的测定

C.白菜中粗纤维含量的测定

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第7题
在正相液固色谱中,下列哪个溶剂的洗脱能力最强:()。

A.乙醚

B.正己烷

C.甲醇

D.乙酸乙酯

E.二氯甲烷

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第8题
依据GB 5009.32-2016,气相色谱法测定食品中9种抗氧化剂时,需要用到的药品有()

A.环己烷

B.乙酸乙酯

C.乙醇

D.盐酸

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第9题
将新鲜猪肉切成小块后,用匀浆机打成匀浆,储存于塑料袋中,保存备用。提取:将50mL离心管放入小烧杯中,放在电子秤上归零,准确称取匀浆后的样品2g于50mL离心管中,用移液枪吸取0.2mol/L乙酸钠溶液8mL于50mL离心管中,在涡旋混合器上充分混匀,再用移液枪吸取葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶50uL于50mL离心管中,在涡旋混合器上充分混匀,于37℃恒温水浴振荡器中水解12h。结束后将离心管取出,用移液枪吸取100uL甲酚内标工作液于50mL离心管中,加盖后置于水平振荡器上震荡15min,结束后取下离心管,放入离心机,配平后离心10min,取出离心管,将全部上清液转移至另一个50mL离心管中,通过PH计用盐酸溶液将上清液调至PH为1,清洗后,再通过PH计用氢氧化钠溶液将上清液调至PH为11,结束后用移液枪吸取氯化钠溶液和异丙醇-乙酸乙酯溶液各10mL于50mL离心管中,离心10min,转移全部有机相于玻璃试管中,在40℃水浴下用氮气将其吹干,用移液枪吸取5mL0.2mol/L乙酸钠溶液加入玻璃试管中,之后将玻璃试管放入塑料烧杯中,超声混匀,待残渣充分溶解后备用。净化:将阳离子交换小柱连接到真空过柱装置,先用5mL甲醇溶液预洗真空柱,再用5mL蒸馏水预洗真空柱,然后将样品过柱,之后用5mL蒸馏水清洗真空柱,再用5mL甲酸溶液清洗真空柱,之后用5mL甲醇溶液清洗真空柱,结束后在真空过柱装置中放入收集管,用2mL的5%氨水甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分,流速控制在0.5mL/min。洗脱液在40℃水浴下用氮气吹干。用移液枪吸取200uL0.1%甲酸/水-甲醇溶液(95+5)于收集管中,之后将玻璃试管放入塑料烧杯中,超声混匀,将溶液转移到1.5mL离心管中,15000r/min离心10min,上清液供液相色谱质谱联用仪测定。液相色谱质谱联用仪测定条件:色谱柱C18柱,150mm×2.1mm(内径),粒度5um;流动相:A:0.1%甲酸/水,B:0.1%甲酸/乙腈;流速:0.2mL/min;柱温:30℃;进样量:20uL;离子源:电喷雾(ESI),正离子模式;扫描方式:多反应监测(MRM);脱溶剂气、锥孔气、碰撞器均为高纯氮气或其他合适的高纯气体,使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求;毛细管电压、锥孔电压、碰撞能量等电压值应优化至最优灵敏度。液相色谱质谱联用仪测定:按照液相色谱质谱联用仪测定样品和混合标准工作溶液,以色谱峰面积按内标法定量。在上述色谱条件下克仑特罗的参考保留时间为15.66min。空白试验除了不加试样外,均按上述测定步骤进行。这种测定方法属于()。

A.猪肉中有机磷农药含量的测定

B.猪肉中四环素类药物残留含量的测定

C.猪肉中克仑特罗含量的测定

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第10题
关于液-液分配柱色谱的分离方法,说法正确的是()

A.正相色谱中,固定相极性大,如水,缓冲液等;流动相急性小,如氯仿、乙酸乙酯等

B.反相色谱中,极性大的先洗脱下来,极性小的后洗脱下来

C.反相色谱中,固定相极性大于流动相

D.反相色谱的流动相通常是甲醇-水

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